靜態(tài)頂空自動進(jìn)樣裝置分類及設(shè)計原理
靜態(tài)頂空氣相色譜分析中，進(jìn)樣分為手動進(jìn)樣和自動進(jìn)樣兩種方式，但手動進(jìn)樣在樣品溫度、平衡時間和取樣速度方面的控制卻無法與自動進(jìn)樣相比。因此，在做精確的定量分析時，最好用自動頂空進(jìn)樣裝置。本文克萊克特就來談?wù)勳o態(tài)頂空自動進(jìn)樣裝置分類及設(shè)計原理。
第一類：采用注射器進(jìn)樣�；诖嗽碓O(shè)計的儀器是對普通自動進(jìn)樣器改進(jìn)的結(jié)果，主要是采用氣密性注射器和樣品控溫裝置，比如在樣品盤上方增加加熱塊，通過樣品盤下面的氣動裝置將樣品瓶依次轉(zhuǎn)移到加熱塊中，待氣液平衡后，由注射器插入樣品瓶取樣并注入GC分析。但此類頂空進(jìn)樣裝置的主要問題是不能控制樣品的壓力，故使用較少。
第二類：壓力平衡頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。這種類型的進(jìn)樣系統(tǒng)，是在樣品加熱平衡時，取樣針頭位于加熱套中，載氣大部分進(jìn)入GC，只有一小部分通過加熱套，以避免其被污染。樣品氣液平衡后，取樣針頭穿過密封墊插入樣品瓶，此時載氣分為三路：一路為低流速，由出口針型閥控制，繼續(xù)吹掃加熱套；另外兩路分別進(jìn)入GC和樣品瓶，對樣品瓶進(jìn)行加壓，直到樣品瓶的壓力與GC柱前壓相等為止。此時樣品瓶中的氣體將自動膨脹，載氣與樣品氣體的混合氣就通過加熱的輸送管進(jìn)入了色譜柱。
第三類：壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)。此種進(jìn)樣裝置分析過程可分為四個步驟：1、平衡，即將樣品定量加入頂空樣品瓶，加蓋密封，然后置于頂空進(jìn)樣器的恒溫槽中，在設(shè)定的溫度和時間條件下進(jìn)行平衡；2、加壓，待樣品平衡后，將取樣針頭插入樣品瓶的頂空部分，使通過定量管的載氣進(jìn)入樣品瓶中進(jìn)行加壓，為下一步取樣做準(zhǔn)備；3、取樣，樣品瓶中經(jīng)加壓的氣體通過探頭進(jìn)入定量管，取樣時間應(yīng)足夠長，以保證樣品氣體充滿定量管；4、進(jìn)樣，將所有載氣都通過定量管，把樣品帶入GC進(jìn)行分析。
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