連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度響應(yīng)不重復(fù)怎么辦
在氣相色譜分析連續(xù)進(jìn)樣的時(shí)候，樣品或標(biāo)液的峰高忽大忽小，或峰高大小變化無規(guī)則，導(dǎo)致無法重復(fù)，不能計(jì)算出樣品中各組分的含量，嚴(yán)重影響分析結(jié)果的精準(zhǔn)度。遇見這種情況，是什么原因呢？下面克萊克特就來為大家講解連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度響應(yīng)不重復(fù)怎么辦。
一般來說，引起響應(yīng)不能重復(fù)的原因是多方面的，包括進(jìn)樣技術(shù)不佳、進(jìn)樣針有堵漏、樣品制備不均勻、進(jìn)樣口有污染、氣路漏氣、檢測(cè)器污染、檢測(cè)器操作條件發(fā)生變化等。在遇到問題的時(shí)候，要具體的進(jìn)行分析，然后逐一解決。
（1）進(jìn)樣檢查。手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的主要原因，通常表現(xiàn)為峰高忽大忽小、大小變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣的重復(fù)性，關(guān)鍵在于保持進(jìn)樣操作各步驟的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，條件允許的話最好使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。
（2）進(jìn)樣針檢查。操作人員確保進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無明顯改觀，需人很檢查進(jìn)樣針是否堵塞或泄露，必要時(shí)更換好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣。
（3）樣品均勻性檢查。待測(cè)樣品在樣品瓶中不均勻或每次取樣時(shí)進(jìn)樣針對(duì)樣品產(chǎn)生污染，以及樣品揮發(fā)等都會(huì)影響色譜峰響應(yīng)重復(fù)性。
（4）進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查。進(jìn)樣口降溫，關(guān)斷橋電流，拆開進(jìn)樣口，取下隔墊，觀察進(jìn)樣口襯管內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有則清除并清洗。清洗完畢后，裝上隔墊并對(duì)氣路進(jìn)行檢漏。
（5）對(duì)于檢測(cè)器來說，樣品中的某些組分在檢測(cè)器中逐漸冷凝并累積，將會(huì)影響下一次進(jìn)樣的靈敏度，情況嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測(cè)器工作溫度，減少或消除樣品冷凝現(xiàn)象。
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