自動(dòng)進(jìn)樣器定量重復(fù)性差是什么原因
在氣相色譜分析中，引起定量不重復(fù)、重復(fù)性差的原因是多方面的，如進(jìn)樣技術(shù)不佳、注射器有堵漏、樣品制備不均勻、進(jìn)樣口污染等。本文克萊克特就來位大家講解自動(dòng)進(jìn)樣器定量重復(fù)性差是什么原因。
（1）進(jìn)樣技術(shù)檢查。進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的最可能原因，它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小、峰高/峰面積變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復(fù)性，要求自動(dòng)進(jìn)樣器有穩(wěn)定且一致的進(jìn)樣性能。
（2）注射器檢查。操作人員在檢查了自動(dòng)進(jìn)樣器的物理運(yùn)動(dòng)無誤后，如色譜峰靈敏度任然無顯著改觀，需認(rèn)真檢查進(jìn)樣針本身是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時(shí)要更換一個(gè)好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)。
（3）樣品均勻性檢查。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會(huì)影響出峰靈敏度的重復(fù)性。因此一定要做好樣品的制備工作，保證樣品的均勻性。
（4）伴隨現(xiàn)象觀察。在檢查靈敏度情況的同時(shí)注意是否有下述異常現(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定、出峰保留時(shí)間是否重復(fù)、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)故障進(jìn)行排除，然后再進(jìn)行定量重復(fù)性測試。
（5）進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查。取下進(jìn)樣口隔墊，觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有則需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏，如氣路有泄露，則進(jìn)行相應(yīng)維修。
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