不同頂空進(jìn)樣技術(shù)的原理及特點(diǎn)
目前，在頂空進(jìn)樣中，主要由以下幾種進(jìn)樣技術(shù)：手動(dòng)方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)。本文自動(dòng)進(jìn)樣器廠家克萊克特就來為大家講講不同頂空進(jìn)樣技術(shù)的原理及特點(diǎn)。
1、手動(dòng)進(jìn)樣方式。簡(jiǎn)單的在一個(gè)溫控浴中加熱頂空容器，并使用一個(gè)氣密針將頂空氣體定量轉(zhuǎn)移入GC進(jìn)樣口，進(jìn)樣針要先加熱到與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度以防止物質(zhì)冷凝。但其缺點(diǎn)也是顯而易見的，進(jìn)樣針在抽取樣品的過程中溫度會(huì)下降，頂空瓶?jī)?nèi)外的溫度差及壓力差可導(dǎo)致樣品的揮發(fā)遺失，高沸點(diǎn)的化合物不能被正確分析，這給分析結(jié)果帶來很大的誤差。現(xiàn)在已基本上淘汰了這種進(jìn)樣方式。
2、氣密針進(jìn)樣方式。（1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)；（2）通過可加熱氣密針將樣品抽出；（3）移動(dòng)到氣相色譜儀進(jìn)樣分析。氣密針進(jìn)樣方式解決了手動(dòng)進(jìn)樣中存在的許多不足之處：氣密針是可加熱的，樣品從加熱箱內(nèi)抽出移動(dòng)到進(jìn)樣口的過程中，其溫度不會(huì)改變，而且其取樣速度、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣針深度等都是可以設(shè)定的，每次試驗(yàn)的參數(shù)可以保持不變，重復(fù)性好。在兩次進(jìn)樣之間持續(xù)通惰性氣體吹洗進(jìn)樣針，即可避免樣品之間交叉污染。
3、平衡式加壓系統(tǒng)。（1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)；（2）用導(dǎo)管通入載氣加壓；（3）樣品隨載氣一起進(jìn)樣。平衡式加樣進(jìn)樣方式其密閉的環(huán)境、整個(gè)進(jìn)樣過程中幾乎沒有可移動(dòng)的部件，可確保樣品毫無保留的進(jìn)入氣相內(nèi)分析。但是該進(jìn)樣方式的絕對(duì)樣品體積是無法確定的。
4、定量環(huán)加壓系統(tǒng)。（1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)；（2）加壓將樣品引入定量環(huán)；（3）閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣。這種方式使用六通閥將樣品充滿定量環(huán)后打入傳輸通道進(jìn)樣，進(jìn)樣量是已知的。由于定量環(huán)可耐受高溫，可以避免一些高分子或敏感的化合物在管壁的吸收。但進(jìn)樣量受到定量環(huán)大小的限制，由此也帶來一些不便之處。
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