什么是氣相色譜進(jìn)樣的針頭效應(yīng)和記憶效應(yīng)
氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中，進(jìn)樣是必不可少的一個(gè)因素，進(jìn)樣的精確性和精準(zhǔn)性直接影響著實(shí)驗(yàn)分析的結(jié)果。因此，必須要重視氣相色譜分析中的進(jìn)樣過程。本文克萊克特就來為大家講解什么是氣相色譜進(jìn)樣的針頭效應(yīng)和記憶效應(yīng)。
1、針頭效應(yīng)。由微量注射器針頭殘留引起，所以稱為針頭效應(yīng)，又稱之為進(jìn)樣歧視。當(dāng)我們使用微量注射器進(jìn)樣時(shí)，注射器針頭中不可避免的要積存一些樣品。由于汽化室溫度較高，枕頭內(nèi)的樣品在汽化室高溫下，會(huì)產(chǎn)生不同程度的汽化，一部分組分可能會(huì)進(jìn)入汽化室。當(dāng)樣品中沸點(diǎn)差異較大時(shí)，輕組分汽化快，而重組分汽化慢，這部分汽化的樣品與真實(shí)樣品在含量上的差異就變得不可忽略，可能會(huì)帶來較大的誤差。
在實(shí)際工作中，當(dāng)樣品中不同組分沸點(diǎn)差異較大時(shí)，針頭效應(yīng)會(huì)帶來明顯誤差，而且此誤差表現(xiàn)位輕組分含量偏大，重組分含量偏低。為減小這一誤差的影響，操作過程中，我們應(yīng)該注意進(jìn)樣手法熟練穩(wěn)定，多次進(jìn)樣之間應(yīng)保持良好的一致性，可采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，或在推針完成后停留2-3秒再拔針，可有效消除部分影響。
2、記憶效應(yīng)。在氣相色譜分析中，樣品殘留對(duì)分析會(huì)造成負(fù)面影響，這些殘留物質(zhì)在一定的色譜條件下又會(huì)顯示出色譜峰，對(duì)色譜峰的定性定量都會(huì)產(chǎn)生干擾，這種現(xiàn)象稱之為記憶效應(yīng)。造成記憶效應(yīng)的原因可能有以下幾點(diǎn)：樣品針沒有清洗干凈造成上一次樣品的殘留；進(jìn)樣口的橡膠隔墊或襯管過臟吸附樣品；高濃度樣品在管路和切換閥中的殘留。記憶效應(yīng)對(duì)色譜分析的負(fù)面影響較大，應(yīng)設(shè)法消除。
在使用微量注射器的操作中，我們應(yīng)該特別注意避免發(fā)生洗針不夠、造成樣品殘留、出現(xiàn)記憶效應(yīng)等情況。發(fā)生這種情況，上一次色譜測(cè)定中的樣品組分在下一次的色譜測(cè)定中，又以同樣的保留時(shí)間重新出現(xiàn)一個(gè)色譜峰，這個(gè)色譜峰被稱為記憶峰或殘留峰。記憶峰雖小，但嚴(yán)重時(shí)會(huì)影響分析結(jié)果，應(yīng)設(shè)法避免。
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