氣相色譜分析如何降低頂空進(jìn)樣時(shí)的基質(zhì)效應(yīng)
所謂基質(zhì)效應(yīng)，就是在色譜分析中，由于樣品中存在除分析物以外的基質(zhì)，會(huì)影響和干擾分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此被實(shí)驗(yàn)人員稱之為基質(zhì)效應(yīng)。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家就來講講氣相色譜分析如何降低頂空進(jìn)樣時(shí)的基質(zhì)效應(yīng)。
1、鹽析。在在水溶液中加入無機(jī)鹽(如硫酸鈉、氯化鈉等）來降低組分在溶液中的溶解度。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒有作用，故常用高濃度甚至飽和鹽溶液，由于極性組分在水溶液中的溶解度遠(yuǎn)大于非極性組分，所以鹽析作用對(duì)極性組分的影響遠(yuǎn)大于非極性組分。
2、加水。對(duì)某些目標(biāo)物而言，加水在一定程度上可以減小它們?cè)谟袡C(jī)溶劑中的溶解度，增大其在頂空氣體中的含量。比如，測(cè)定聚合物中的2-乙基己基丙烯酸酯殘留量時(shí)，樣品溶于二甲基乙酰胺中，然后加入水，分析靈敏度可提高數(shù)百倍。
3、固體樣品粉碎。目標(biāo)物在固體樣品中的擴(kuò)散系數(shù)通常要比液體樣品小1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。一般，小顆粒固體樣品有利于縮短平衡時(shí)間，不過，由于粉碎方法有時(shí)會(huì)造成樣品損失，比如，研磨時(shí)發(fā)熱會(huì)使揮發(fā)性組分丟失，故頂空時(shí)，多用冷凍粉碎技術(shù)制備樣品，同時(shí)，用水或其它有機(jī)溶劑浸潤(rùn)樣品，也可以減小固體表面對(duì)目標(biāo)物的吸附。
4、調(diào)節(jié)溶液的pH。 對(duì)于堿和酸來說，通過控制pH可使其解離度改變，或使其中待測(cè)物的揮發(fā)性變得更大，從而有利于分析。
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