靜態(tài)頂空分析應該注意的幾點問題
2018-11-10 10:23:20 點擊：
靜態(tài)頂空分析法是頂空分析法發(fā)展中所出現(xiàn)的最早形態(tài)，頂空進樣的參數(shù)直接影響GC分析結(jié)果。本文克萊克特自動進樣器就頂空進樣的一些問題來討論靜態(tài)頂空分析應該注意的幾點問題。
1、樣品的性質(zhì)。頂空GC最大的優(yōu)點就是不需對樣品作復雜的處理，而直接取其頂空氣體進行分析，我們不用擔心樣品中不揮發(fā)組分對GC分析的影響，但是樣品的性質(zhì)仍然對分析結(jié)果有直接影響。
2、樣品量。樣品量是指頂空進樣瓶中的樣品體積，有時也指進入GC的樣品量。在頂空GC分析中，進樣量是通過進樣時間或定量管來控制的，它還受溫度和壓力等因素的影響。只要能保證進樣條件的完全重現(xiàn)，也就保證了定量分析的準確性。
3、平衡溫度。樣品的平衡溫度與蒸氣壓直接相關，它影響分配系數(shù)。一般來說，溫度越高，蒸氣壓越高，頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。靜態(tài)頂空分析中升溫有利于揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)，但是也同樣使得樣品中的副反應增加，所以在實際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。
4、平衡時間。頂空分析中，樣品瓶中的兩相必須達到平衡時才能進入氣相色譜測定。對于一個未知的樣品，需要對平衡時間進行實驗研究：在恒溫條件下，色譜測定的峰面積基本不變時的最短的時間間隔就是頂空分析這個樣品的平衡時間。
5、與樣品瓶有關的因素。頂空GC樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用；另外就是密封蓋，密封蓋由塑料或者金屬蓋加密封墊組成，選用時要看分析條件和樣品具體情況而定。
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