氣相色譜定量分析中外標(biāo)法的原理及優(yōu)缺點(diǎn)
外標(biāo)法是氣相色譜分析中常用的定量方法之一，也叫標(biāo)準(zhǔn)曲線法或直接比較法，是一種簡便、快速的絕對(duì)定量方法，在某些特定的色譜分析中，只有采用外標(biāo)法才能得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來講講氣相色譜定量分析中外標(biāo)法的原理及優(yōu)缺點(diǎn)。
首先用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，具體做法是：用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，在與欲測組分相同的色譜條件下，等體積準(zhǔn)確量進(jìn)樣，測量各峰的峰面積或峰高，用峰面積或峰高對(duì)樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，此標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)是通過原點(diǎn)的直線。
若標(biāo)準(zhǔn)工作曲線不通過原點(diǎn)，說明測定方案存在系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率即為校正因子，在測定樣品中的組分含量時(shí)，要用與繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線完全相同的色譜時(shí)間作出色譜圖，測量色譜峰的峰面積或峰高，然后根據(jù)峰面積和峰高在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上直接查出進(jìn)入色譜柱中樣品組分的濃度。
知道進(jìn)入色譜柱中樣品組分的濃度后，就可以根據(jù)樣品處理?xiàng)l件及進(jìn)樣量來計(jì)算原樣品中該組分的含量了。
外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是：繪制好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后測定工作就很簡單了，計(jì)算時(shí)可直接從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀出含量，這對(duì)大量樣品分析十分合適。特別是標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制后可以使用一段時(shí)間，在此段時(shí)間內(nèi)可經(jīng)常用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線進(jìn)行單點(diǎn)校正，以確定該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線是否還可使用。
外標(biāo)法的缺點(diǎn)是：每次樣品分析的色譜條件（檢測器的響應(yīng)性能、柱溫度、流動(dòng)相流速及組成、進(jìn)樣量、柱效等）很難完全相同，因此容易出現(xiàn)較大誤差。另外，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制時(shí)，一般使用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品（或已知準(zhǔn)確含量的樣品），因此對(duì)樣品前處理過程中欲測組分的變化無法進(jìn)行補(bǔ)償。
- 上一篇：色譜分析中峰高法和峰面積法的選擇 2019/9/11
- 下一篇： AS-2902 操作說明書 2015/10/25
