氣相色譜進(jìn)樣重現(xiàn)性差的幾個(gè)原因
在使用氣相色譜過(guò)程中,定量進(jìn)樣對(duì)于重復(fù)性顯現(xiàn)尤其重要,而進(jìn)樣器又分為手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,手動(dòng)的進(jìn)樣方式由于人為一些不可控因素,不能保證每次進(jìn)樣量的精確性，自動(dòng)進(jìn)樣是近年來(lái)使用比較多得進(jìn)樣方式,他進(jìn)樣精準(zhǔn).穩(wěn)定性高.也慢慢的代替了手動(dòng)進(jìn)樣器.當(dāng)然什么都不能夠保證100%的準(zhǔn)確.那么氣相色譜重現(xiàn)性差的原因和注意事項(xiàng)都有哪些呢？
1.手動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)樣針
1、注射器的針尖在高溫下工作，造成針尖退火而失去穿戳能力。
2、高沸點(diǎn)樣品在注射器內(nèi)部冷凝時(shí)，強(qiáng)行多次來(lái)回抽動(dòng)拉桿，因卡住或磨損而造成損壞；
2、進(jìn)樣前，要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右，保證沒(méi)有上次進(jìn)樣殘留；
3、用待測(cè)液洗滌進(jìn)樣針三次左右，保證進(jìn)樣濃度和待測(cè)液濃度一致；
4、注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡，以免實(shí)際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差；
5、進(jìn)樣手法要一致，速度要快；
6、橡皮圈要勤檢查，以免老化；
7、進(jìn)針時(shí)要對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心，避免在進(jìn)針過(guò)程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管；
8、進(jìn)針快、進(jìn)樣快、拔針快；
9、每次進(jìn)樣過(guò)程穩(wěn)定相同；
10、每次進(jìn)樣針插如進(jìn)樣器的高度相同，進(jìn)樣針的取樣量相同，操作時(shí)間也相同。
2.自動(dòng)進(jìn)樣器
1.自動(dòng)進(jìn)樣器在大部分情況下工作都是非常穩(wěn)定的,在進(jìn)樣重復(fù)性差出現(xiàn)原因時(shí)候,首先要檢查自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針是否完好,自動(dòng)進(jìn)樣針是消耗品,當(dāng)達(dá)到一定的壽命時(shí)候,要及時(shí)更換.
2.進(jìn)樣器控制系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題,這種原因出現(xiàn)一般是進(jìn)樣器的機(jī)械系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題.機(jī)械系統(tǒng)分為機(jī)械軟件控制系統(tǒng)和電機(jī)系統(tǒng),淡然還有機(jī)械老化和磨損造成精度控制出現(xiàn)誤差.這種情況要聯(lián)系進(jìn)樣器售后工作人員了.
3.色譜自身原因
1.襯管和樣品氣化
2.進(jìn)樣墊安裝對(duì)于儀器重復(fù)性的影響
3.樣品溶劑對(duì)于儀器重復(fù)性的影響
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