色譜分析中液體樣品進(jìn)樣方式選擇
對(duì)于色譜分析來(lái)說(shuō)，將液體樣品引入到色譜柱中的方法主要有兩種：一種是氣化進(jìn)樣，另一種是液態(tài)樣品直接進(jìn)樣。除了冷柱頭進(jìn)樣外，所有的毛細(xì)管柱包括柱頭進(jìn)樣都是氣化進(jìn)樣，只有冷柱頭是直接將液態(tài)樣品送入到柱頭。本文克萊克特就來(lái)講講色譜分析中液體樣品進(jìn)樣方式選擇。
1、冷柱頭進(jìn)樣。冷柱頭進(jìn)樣是一種將液體樣品直接進(jìn)入柱中的技術(shù)，進(jìn)樣口以冷空氣或循環(huán)水冷卻恒溫，冷柱頭進(jìn)樣系統(tǒng)有獨(dú)立的程序升溫加熱系統(tǒng)，與進(jìn)樣口加熱系統(tǒng)及柱溫加熱系統(tǒng)無(wú)關(guān)。其優(yōu)點(diǎn)是降低了針頭歧視，減少了樣品分解；缺點(diǎn)是峰空間加寬增大，易超柱容量，柱子容易被污染。
2、閃蒸。即是最常用的液體進(jìn)樣方法，用注射器將液體樣品注入熱的進(jìn)樣口，樣品迅速氣化，其優(yōu)點(diǎn)是液體氣化時(shí)進(jìn)行了一次分離，氣化樣品轉(zhuǎn)入柱中，保護(hù)柱子不受不揮發(fā)組分的污染；缺點(diǎn)是峰時(shí)間加寬和空間加寬，容易出現(xiàn)針頭歧視、進(jìn)樣歧視和樣品分解。
3、快速進(jìn)樣。使用自動(dòng)進(jìn)樣器完成快速進(jìn)樣過(guò)程，縮短了停針時(shí)間，因此針頭加熱和針頭歧視的問(wèn)題得到了明顯改善，同時(shí)也在很大程度上提高了進(jìn)樣的精密度和準(zhǔn)確度。不過(guò)，也要考慮進(jìn)樣時(shí)高脈沖和反閃的問(wèn)題。
4、手動(dòng)進(jìn)樣。最重現(xiàn)的手動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)是熱針頭進(jìn)樣技術(shù)，但是與自動(dòng)進(jìn)樣相比仍有明顯的歧視現(xiàn)象。手動(dòng)熱針頭進(jìn)樣時(shí)，樣品插入針管后，樣品與推桿之間不留氣泡，針頭中的樣品趕掉后抽空，針頭插入進(jìn)樣口后，加熱3~5秒鐘，這段時(shí)間足以將針頭加熱至進(jìn)樣口溫度，迅速推桿注射樣品后立即抽出針頭。
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