進(jìn)樣量大小對(duì)色譜分析結(jié)果的影響
2018-10-10 10:30:59 點(diǎn)擊：
在色譜分析中，為了保證準(zhǔn)確的分析結(jié)果，我們常常需要確定合適的樣品進(jìn)樣量。只有進(jìn)樣量滿足一定的分析需求，才能讓分析結(jié)果具有代表性。今天克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來談?wù)勥M(jìn)樣量大小對(duì)色譜分析結(jié)果的影響。
如果進(jìn)樣量太小，可能會(huì)導(dǎo)致某些組分丟失，無法被檢測(cè)；如果進(jìn)樣量太大，就會(huì)造成色譜柱超載，導(dǎo)致峰寬增加和分離度降低。由于體積過大造成的超載成為體積超載，由于進(jìn)樣量大造成的超載成為質(zhì)量超載。
如果保持樣品分子濃度不變，那么隨著進(jìn)樣體積的增大，峰寬逐漸增加，最后形成平頂峰。由于色譜柱保留樣品分子的容量有限，有時(shí)即使進(jìn)樣較小體積的樣品也可能造成峰的加寬和變形。
小體積的樣品被重復(fù)進(jìn)樣，在樣品未超載時(shí)，形成的色譜峰形對(duì)稱，隨著樣品濃度的增加，色譜峰逐漸變寬，并出現(xiàn)直角三角形的超載峰形。此時(shí)樣品中單個(gè)化合物的重量，往往決定了色譜柱是否超載。
另外，當(dāng)樣品溶劑極性弱于流動(dòng)相時(shí)，可以進(jìn)樣較大的體積而不會(huì)對(duì)峰寬和分離度造成負(fù)面影響；然而，當(dāng)溶劑極性強(qiáng)于流動(dòng)相時(shí)，往往使得較早洗脫的色譜峰發(fā)生形變扭曲，不利于分析。因此配置樣品過程中盡量避免使用極性大于流動(dòng)相的溶劑。
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