氣相色譜分析初始分離條件的確定
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，并且氣相色譜儀器配置確定之后，就可以開始著手進行嘗試性分離了。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速等。本文克萊克特自動進樣器廠家就來講講氣相色譜分析初始操作條件的確定。
1、進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。通常填充柱的進樣量一般為1~5ul，而對于毛細(xì)管柱，若分流比為50:1時，進樣量一般不超過2ul。如果這樣的進樣量不能滿足檢測靈敏度的要求，可考慮加大進樣量，但以不超載為限。
2、進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。即首先要保證待測樣品全部汽化，其次要保證汽化的樣品組分能能夠全部流出色譜柱，而不會在柱中冷凝。原則上來說，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點，但要低于易分解組分的分解溫度。
3、色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和汽化溫度決定。原則是既要保證待測物的完全分離，又要保證所有組分能流出色譜柱，且分析時間越短越好。組成簡單的樣品最好用恒溫分析，這樣分析周期會短一些；對于組成復(fù)雜的樣品，常需要用程序升溫分離。
4、檢測器的溫度是指檢測器的加熱塊溫度，而不是實際檢測點，如火焰的溫度。檢測器溫度的設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會冷凝，同時滿足檢測器靈敏度的要求。大部分檢測器的靈敏度受溫度影響不大，故檢測器溫度可參照色譜柱的最高溫度設(shè)定。
5、載氣流速的確定相對容易一些，開始可按照比最佳流速高10%來設(shè)定。然后再根據(jù)分離情況進行調(diào)節(jié)。原則是既保證待測物的完全分離，又要保證盡可能短的分析時間。用填充柱時，載氣流速一般設(shè)為30ml/min。
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