吹掃捕集進(jìn)樣操作條件的選擇
吹掃捕集進(jìn)樣，也稱為動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣，它并不是分析處于平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái)，再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái)，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來(lái)講講吹掃捕集進(jìn)樣操作條件的選擇。
1、溫度。
吹掃捕集分析中有三個(gè)溫度需要控制，第一個(gè)是樣品吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)；對(duì)于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。
第二個(gè)是捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別，吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)，即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃捕集的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。
第三個(gè)是連接管路的溫度，它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝，環(huán)境分析常用的連接管溫度為80~150℃。
2、吹掃氣流速與吹掃時(shí)間。
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí)，流速范圍為20~60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂�。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱，用填充柱時(shí)為30~40ml/min；用大口徑柱時(shí)為5~10ml/min，用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上講，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
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