頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中襯管與隔墊的維護(hù)
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，是氣相色譜分析中一種常用的樣品前處理儀器，其基本的工作原理就是將樣品置入到一個(gè)密閉的樣品瓶內(nèi)，通過對底部加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液兩相中達(dá)到一定的平衡狀態(tài)，然后控制頂空針抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢測樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。本文克萊克特自動(dòng)頂空進(jìn)樣器就來講講頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中襯管與隔墊的維護(hù)。
一、襯管。襯管主要起到樣品氣化室的作用，樣品在襯管中被氣化并帶入色譜，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、PTV等多種之分。未定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。一般襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
（1）頂空自動(dòng)進(jìn)樣器襯管清洗主要是使用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度左右烘干后干燥冷卻密封存放即可。
（2）硅烷化可以消除載體表面活性，如硅醇基因，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰性化。一般的方法是用5%~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。
（3）在大部分的實(shí)際應(yīng)用中，通常可以在襯管里填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用；但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會使得活性點(diǎn)增加，會起到反作用。
二、隔墊。頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換。另外很多實(shí)驗(yàn)人員在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
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