固相微萃取的技術(shù)原理及使用方法
固相微萃取（SPME）是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的萃取分離技術(shù)，主要用于氣相色譜分析和液相色譜分析中的樣品制備。固相微萃取具有操作簡(jiǎn)單、樣品用量小、無需使用溶劑、適于在樣品現(xiàn)場(chǎng)直接采集、萃取后樣品可直接色譜進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)。
固相微萃取裝置的外形如同一只微量進(jìn)樣器，是主要由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成的簡(jiǎn)單裝置。萃取頭是一根長(zhǎng)10mm、涂有不同吸附材料的熔融纖維，接在不銹鋼絲上，外套是細(xì)不銹鋼管，萃取頭在鋼管內(nèi)可伸縮或進(jìn)出，細(xì)不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進(jìn)行取樣或進(jìn)樣。
固相微萃取的關(guān)鍵在于選擇石英纖維上的圖層（吸附劑），使目標(biāo)化合物能吸附在涂層上，而干擾化合物和溶劑不吸附。選擇吸附劑的一般原則是：當(dāng)目標(biāo)化合物為非極性時(shí)，選擇非極性涂層；當(dāng)目標(biāo)化合物為極性時(shí)，選擇極性涂層。
用于氣相色譜的涂層，可采用涂敷的方法在石英纖維上形成吸附劑的涂層，目標(biāo)多采用原味反應(yīng)的方法在石英纖維表面上直接生成一層吸附劑，這種涂層不能長(zhǎng)時(shí)間的泡在溶劑中，否則容易使涂層脫落，故只能用于頂空萃取和氣相色譜進(jìn)樣。
固相微萃取的采樣方法是將固相微萃取針管穿過樣品瓶密封墊，插入樣品瓶中，然后退出萃取頭，將萃取頭浸入樣品或置于樣品上部空間，進(jìn)行萃取。萃取時(shí)間大約為2-30分鐘，以達(dá)到目標(biāo)化合物吸附平衡為準(zhǔn)。最后縮回萃取頭，將針管拔出。
固相微萃取技術(shù)用于氣相色譜時(shí)，是將固相微萃取針管插入氣相色譜進(jìn)樣口，推手柄桿，伸出萃取頭，使用進(jìn)樣口的高溫?zé)峤馕繕?biāo)化合物，解吸后被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分析。
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